NaOH + H2SO4 = Eksplozija

• 1Ovo se svidja korisniku: FarscapeFan
  
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

OK ovo je tema za ljude koji malo oblje poznaju hemiju i hemijske reakcije. Radeci po metodi hemijskog odredjivanja sadrzaja bjelancevina po Kjeldahu, na kraju uvijek dobijem isto - EKSPLOZIJU...Nije mi jasno u cemu grijesim... Stvar je u tome - sto uzorak koji zelim odrediti rastvorim u kiselini poznate conc. H2SO4 (20ml) i djelovanjem povisene temperature na kojoj H2SO4 kljuca - znaci cca. 270 C...uzorak nakon 3-4 sata rastvaranja u kiselini, rastvori se u potpunosti, a kiselina poprimi finu plavicastu boju - koja opet po opisanoj metodi odgovara zavrsetku rastvaranja.... Nakon toga dodajem na ovo odredjenu kolicinu vode - 50 ml, a dodavao sam i vise i po 250 ml... Krajnji dio je ujedno i najtezi a to je dodavanje rastvora NaOH 33%...laganim dodavanjem, bez obzira na uvjete, nekad se desi izbijanje (kljucanje) rastvora, ali koje ostane u granicama suda.. ono sto je problem je - ovaj rastvor se MORA grijati, kljucati - odnosno nad njim izvrsiti proces destilacije...... e sad, u nekom dijelu destilacije, prilikom grijanja i kljucanja istog - nekoliko puta, cijeli rpoces je prosao bez problema - MEDJUTIM - u zadnje vrijeme mi nikako ne ide od ruke - odnosno u jednom trenutku pri zagrijavanju smjesa samo stane sa kljucanjem - slijedi naravno odmah nakon toga nagla EKSPLOZIJA )) OK, znam da nije smijesno - nije ni meni vjerujte, ali bih volio da znam ako neko ZNA - sta se desava i zasto do toga dolazi... unaprijed zahvalan.........

• 0Niko još nije pohvalio poruku.
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

Proveri kvalitet hemikalija, kao i protokol. Daj malo vise detalja oko aparature za destilaciju. Ili da probas sa nekom manje invazivnom metodom za odredjivanje koncentracije proteina, tipa biuretska, Lowry-jeva, Bradford-ova.

• 0Niko još nije pohvalio poruku.
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

Recoba20 ::Proveri kvalitet hemikalija, kao i protokol. Daj malo vise detalja oko aparature za destilaciju. Ili da probas sa nekom manje invazivnom metodom za odredjivanje koncentracije proteina, tipa biuretska, Lowry-jeva, Bradford-ova.

Kao prvo - hvala puno na odgovoru..Kvalitet hemikalija je sasvim ok, sve su u zadatom roku trajanja i PA...aparatura za destilaciju je standardna - kao na slici.. ono sto mene interesuje je zasto dolazi do eksplozije usljed GRIJANJA smjese - conc. H2SO4 (20ml) + voda (250ml) + NaOH 33% (100ml) ??? Zasto je dolazilo do eksplozije zadnjih par puta, a prije toga - nije i sve je savrseno proslo..Volio bih to znati - sa hemijske strane... Ono sto sam do sada nasao na Wiki-ju je recimo da pise da idu vrlo male količine NaOH, dok u knjizi preporucuju navedenu kolicinu (100ml)... mozda je do toga..... pozz


/slika.php?slika=226000_86112130_destilacija.png][/url]

• 0Niko još nije pohvalio poruku.
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

Citat:Nakon toga dodajem na ovo odredjenu kolicinu vode

Uvek se dodaje kiselina u vodu, nikako voda u kiselinu.

• 0Niko još nije pohvalio poruku.
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

Nema to veze sa dodavanjem kiseline u vodu već sa brzinom dodavanja Na OH.Pokušaj da posle digestije proteina sa cc.H2SO4 izvršiš laganu neutralizaciju kiseline 33%-tnim NaOH.Najbolje je dodavati NaOH u inkrementima od po 2ml uz mešanje (ja koristim magnetnu mešalicu).Mešanje je ključna stvar jer ti po dodatku tako koncentrovanog rastvora NaOH dovodiš do lokalnog zagrevanja smese u balonu što rezultuje naglim ključanjem tečnosti.Drugi razlozi za to ne postoje.Problem ključanja je najverovatnije vezan sa povišenjem tačke ključanja rastvora u kome se nalazi Na2SO4 u visokoj koncentraciji(nastao posle neutralizacije) jer ti u tom slučaju dobijaš pregrejan rastvor koji počne da "eksploduje"- to se takođe eliminiše upotrebom magnetne ili neke druge mešalice prilikom digestije.
PS.Kako bi postigla ravnomerno ključanje rastvora bez prskanja najbolje bi bilo da upotrebiš staklene kuglice(par komada u balon za digestiju).Na taj način ćeš takođe eliminisati neprijatnosti.
Pozdrav

• 0Niko još nije pohvalio poruku.
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

winkler ::Nema to veze sa dodavanjem kiseline u vodu već sa brzinom dodavanja Na OH.Pokušaj da posle digestije proteina sa cc.H2SO4 izvršiš laganu neutralizaciju kiseline 33%-tnim NaOH.Najbolje je dodavati NaOH u inkrementima od po 2ml uz mešanje (ja koristim magnetnu mešalicu).Mešanje je ključna stvar jer ti po dodatku tako koncentrovanog rastvora NaOH dovodiš do lokalnog zagrevanja smese u balonu što rezultuje naglim ključanjem tečnosti.Drugi razlozi za to ne postoje.Problem ključanja je najverovatnije vezan sa povišenjem tačke ključanja rastvora u kome se nalazi Na2SO4 u visokoj koncentraciji(nastao posle neutralizacije) jer ti u tom slučaju dobijaš pregrejan rastvor koji počne da "eksploduje"- to se takođe eliminiše upotrebom magnetne ili neke druge mešalice prilikom digestije.
PS.Kako bi postigla ravnomerno ključanje rastvora bez prskanja najbolje bi bilo da upotrebiš staklene kuglice(par komada u balon za digestiju).Na taj način ćeš takođe eliminisati neprijatnosti.
Pozdrav


Naravno da nema veze i prvo i osnovno - HVALA na odgovoru!! ono sto mi je vazno da mi odgovoris je - da li istu metodu i ti primjenjujes??.. jer nisam bas tako zakljucio s obzirom da ide sve ovako.. nakon dodavanja NaOH slijedi istina - jaka egzotermna reakcija uz veliko izdvajanje amonijaka...ono sto je problem u cijeloj stvari je - sto ja moram "uhvatiti" taj amonijak i po metodi cit: "uz oprez sto prije dodati NaOH i odmah zapoceti destilaciju"...i dalje ja MOGU bez problema taj dio zavrsiti - ali ono sto slijedi ne mogu da predvidim...da pojasnim jos bolje - cijeli taj rastvor tada naravno moram da zagrijavam zbog destilacije - amonijak i destilatu skupljam u dr sud u kojem mi je dr smjesa... prilikom zagrijavanja SA KUGLICAMA (uvijek ih koristim) dolazi do pojave smeđkaste boje rastvora...ravnomjernim zagrijavanjem dodjem do tacke kljucanja rastvora i proces destialcije tece bez problema...MEDJUTIM u jednom trenutku - nekad nakon destilovanih 30 ml, a nekad nakon 100 - dodje do naglog,sekundarnog "vrenja" smjese koja mi izbije čep balona za destilaciju sa naglim prskanjem....sve se zavrsi sa tom eksplozijom i mojim ribanjem okolnih bijelih fleka eh sad mi nije jasno - jel amonijak ili neka dr komponenta na kraju to uzrokuje HVALA jos jednom na odg i svima koji bi mogli pomoci....

• 0Niko još nije pohvalio poruku.
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

Pa jedino što mi pada na pamet je samo viskoznost rastvora(kao kad kuvate puding pa počne naglo ključanje uz prskanje iz suda) mada ja na tvojoj slici aparature ne vidim hvatač kapi koji treba da stoji pre Libigovog hladnjaka ili je to samo nasumična pokupljena slika sa neta.Radio sam davno par puta analizu proteina Kjeldalovom metodom ali nisam imao te probleme.
Velika zapremina NaOH se dodaje da biste osigurali da će se sav amonijak iz digestijom stvorenih amonijum soli izdvojiti i desorbovati kvantitativno i preći u drugi sud sa standardom HCl-a(ili koju već kiselinu koristite)
Pitanje: Da li ste vi hemičar, farmaceut ili tehnolog?Čisto me interesuje?
Pozdrav

• 0Niko još nije pohvalio poruku.
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

winkler ::Pa jedino što mi pada na pamet je samo viskoznost rastvora(kao kad kuvate puding pa počne naglo ključanje uz prskanje iz suda) mada ja na tvojoj slici aparature ne vidim hvatač kapi koji treba da stoji pre Libigovog hladnjaka ili je to samo nasumična pokupljena slika sa neta.Radio sam davno par puta analizu proteina Kjeldalovom metodom ali nisam imao te probleme.
Velika zapremina NaOH se dodaje da biste osigurali da će se sav amonijak iz digestijom stvorenih amonijum soli izdvojiti i desorbovati kvantitativno i preći u drugi sud sa standardom HCl-a(ili koju već kiselinu koristite)
Pitanje: Da li ste vi hemičar, farmaceut ili tehnolog?Čisto me interesuje?
Pozdrav

Nista od navedenog - samo student sa laboratorijom Aparatura je OK, nije ovakva - nasumicno je,brzinski,preuzeta slika i po "propisu" je ima sve...ono što bi ste mogli,a jako bi mi pomoglo - je da se pokusate prisjetiti svega sto ste tad radili..mozda da se sjetite gdje bi kiks mogao u svemu da bude.....u drugom sudu jeste HCl poznate conc + Tashiro ind.... Ono sto najvise frustrira je da i dalje ne znam u cemu je glavni problem.... Negdje grijesim, a naravno - veze nemam gdje.. Da nije prvih 3-4 puta uspjelo bez problema, nikad ne bih radio na stvari koja - ne funkcionise... ne bih bio toliko uporan i peglao se. Metoda po Kjeldahu mi i nije odlucujuca,imam dr metoda i nacina - ali sada je pitanje vise principa koji me jel - na kraju moze kostati glave, ali me ubija u pojam - do cega je i zasto dolazi do eksplozije?!!

• 0Niko još nije pohvalio poruku.
  Registruj se da bi pohvalio/la poruku!

koristis relativno jak rastvor NaOH...

1. mozes ga smanjiti, na 10-15% jer njegova conc.ionako nije bitna, on je tu samo da istjera amonijak

2. trebas ovaj rastvor dodavati kap po kap...ne 1ml-2ml ili 5...on mora ic kap po kap

problem je u tome sto to sam radis, ne mogu vjerovat da te niko nije nadgledao bar prvi put i da nemas, u toj nekoj lab. nekog koga mozes pitat...mada mi je drago da ima takvih studenata ; ))

sretno!